MELAKSANAKAN TAHAPAN ANALISIS GRAVIMETRI

 A.     Penerapan Analisis Gravimetri Penguapan

Penerapan analisis gravimetri penguapan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut:

1.   Penentuan kadar TSS (Total Suspended Solid) dapat menggunakan gravimetri penguapan, prinsipnya sampel yang telah dihomogenkan disaring menggunakan kertas saring yang telah ditimbang. Kertas saring yang digunakan yakni filter fiber glass (Whatman Grade 934 H) yang mempunyai ukuran pori 1,5 μm (Standard for TSS in water analysis). Setelah proses penyaringan, residu yang tertinggal di kertas saring dikeringkan dengan oven suhu ±150^oC sampai diperoleh berat konstan. Penambahan berat kertas saring dihitung sebagai total padatan tersuspensi.

2.  Prinsip analisis kadar air dalam bahan pangan dengan metode gravimetri berdasarkan penguapan air yang terkandung dalam bahan pangan dengan cara pemanasan pada suhu 100-105^oC menggunakan oven udara, atau pada suhu 70-80^oC menggunakan oven vakum, kemudian bahan kering ditimbang hingga diperoleh berat konstan. Pengurangan berat antara bahan basah dan kering dihitung sebagai kadar air yang terdapat dalam bahan pangan.

3.   Penentuan kadar hidrat/air dalam sampel organik dan anorganik dapat dilakukan dengan gravimetri penguapan. Suatu sampel anorganik, disebut hidrat apabila senyawa garam memiliki kemampuan untuk mengikat beberapa molekul air/hidrat. Berat sampel sebelum pemanasan merupakan berat senyawa dan berat air hidrat yang terikat dalam kristal. Pemanasan menggunakan suhu 110-130^oC bertujuan untuk menguapkan air yang terikat sebagai air kristal sehingga kadar hidrat/air dapat dihitung dari selisih penimbangan sebelum dan sesudah pemanasan. Persamaan reaksi senyawa hidrat :

AB . xH₂O → AB + xH₂O

 

B.      Penerapan Analisis Gravimetri Pengendapan

Selain digunakan untuk analisis kation dan anion, gravimetri pengendapan juga dapat digunakan untuk analisis:

1)  Penentuan kadar saponin pada tumbuhan tingkat tinggi dengan gravimetri pengendapan dengan cara merefluks contoh uji dengan proteleum eter pada suhu antara 60-80^oC, ketika larutan telah dingin selanjutnya larutan proteleum eter di buang sedangkan residu yang masih tertinggal dapat dilarutkan kembali menggunakan etil asetat. Pisahkan antara residu dan etil asetat, selanjutnya residu yang tertinggal dilarutkan kembali menggunakan n-butanol kemudian larutan butanolik diuapkan menggunakan rotavapor. Terakhir, sisa dari penguapan dilarutkan menggunakan methanol dan selanjutnya larutan tersebut diteteskan ke dalam dietil eter sambil diaduk hingga terbentuk endapan. Endapan yang telah terbentuk dituang kedalam kertas saring yang sebelumnya telah diketahui beratnya. Endapan pada kertas saring ditimbang hingga diperoleh berat yang konstan. Selisih antara berat kertas saring sebelum dan sesudah penyaringan ditetapkan sebagai berat saponin.

2)  Penentuan siklamat dalam bahan pangan dengan metode pengendapan dan gravimetri. Pengendapan dilakukan dengan cara menambahkan barium klorida (BaCl₂) dalam suasana asam kemudian ditambah natrium nitrit (NaNO₂) sehingga terbentuk endapan putih barium sulfat. Endapan putih itu adalah siklamat yang dalam perdagangan dikenal sebagai sarimanis. Endapan putih yang diperoleh selanjutnya di cuci dengan air, endapan hasil saringan dikeringkan kemudian dimasukkan ke dalam furnace yang bersuhu 600^oC bertujuan untuk mengabukan endapan dan selanjutnya endapan ditimbang.

3)   Penentuan kadar uranium dalam serbuk UO₂ hasil konversi dari yellow cake (CK) dapat dilakukan dengan gravimetri pengendapan. Proses pengendapan dilakukan dengan jalur ammonium diranat (ADU) atau ammonium uranil karbonat (AUK). ADU dihasilkan dengan bahan pengendap ammonium hidroksida, sedangkan AUK dengan ammonium karbonat. Selanjutnya endapan ADU dan AUK dikalsinasi (pemanasan pada suhu tinggi) dengan suhu 900^oC hingga terbentuk serbuk U₃O₈ hasil dari oksidasi UO₂.

4)    Penentuan serat kasar dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan gravimetri pengendapan. Serat kasar merupakan karbohidrat yang tidak dapat larut setelah dimasak dengan larutan H₂SO₄ dan NaOH secara berturut-turut. Prinsip penentuan serat kasar adalah komponen dalam bahan pangan yang tidak larut dalam pemasakan menggunakan asam encer dan basa encer maka dihitung sebagai serat kasar dan abu. Nilai serat kasar diperoleh dari bagian yang tidak larut (residu) setelah dicuci dengan K₂SO₄, akuades panas, dan alcohol, kemudian dibakar seperti prosedur analisis abu. Selanjutnya, residu yang tidak larut disebut sebagai serat kasar.

Prinsip penentuan kadar pektin dengan gravimetri adalah pektin yang telah di ekstraksi, di saponifikasi menggunakan alkali, kemudian diendapkan menggunakan kalsium pektat, dan ditambah kalsium klorida dalam suasana asam. Endapan kalsium pektat yang diperoleh, dicuci menggunakan air panas yang hampir mendidih hingga bebas pengotor klorida, kemudian dikeringkan dalam oven 105^oC dan ditimbang. Pektin merupakan karbohidrat komplek yang dapat ditemukan pada dinding tumbuhan non kayu, terutama pada buah-buahan misalnya jeruk dan apel.

Untuk peralatan dasar yang digunakan pada proses analisis gravimetri dapat disimak pada video berikut: